DIETILENTRIAMINPENTAACETATOBISMUTAȚI(III) DE LANTANIDE(III) ÎN CALITATE DE PRECURSORI PENTRU OXIZI HETEROMETALICI

Abstract

Lucrarea relatează despre sinteza și caracterizarea complecșilor heterometalici Ln(III)-Bi(III) în baza ionilor dietilentriaminpentaacetat (dtpa5-) cu formula generală LnBi(dtpa)·10H2O (Ln(III) = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Yb). Complecșii au fost folosiți ulterior pe rol de precursori pentru generarea oxizilor micști BiLnO3 în rezultatul descompunerii termice. În baza spectrelor IR a fost stabilită prezența unei singure serii de complecși similari. Analiza termogravimetrică a demonstrat că la0,5oC·min-1 procesul de descompunere termică a precursorilor demonstrează formarea reziduurilor anorganice la 530-580oC, valori cu 100-160oC mai joase decât cele înregistrate la termoliza precursorilor efectuată cu viteza de încălzire de 10oC·min-1 . Difracția razelor X pe pulberile obținute la termoliza precursorilor a confirmat că viteza de încălzire afectează compoziția reziduurilor finale: la viteza de încălzire de 0,5oC·min-1 se obțin oxizii micști preconizați BiLnO3 în stare pură, indiferent de natura lantanidelor, pe când la 10oC·min-1 acești oxizi sunt impurificați cu specii carbonat.The paper relates on the synthesis and investigation of Ln(III)-Bi(III) heterometallic complexes based on diethylenetriaminepentaacetate ions (dtpa5-) with the general formula LnBi(dtpa)·10H2O (Ln(III) = La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd,Tb, Dy, Ho, Er, Yb). The complexes have been used as precursors to generate BiLnO3 mixed-oxides upon thermolysis.The results of IR spectroscopy revealed the presence of one single series of analogous complexes. Thermogravimetric analysis demonstrated that at 0.5oC·min-1 heating rate the thermal decomposition process of the precursors ends with the formation of inorganic residues at 530-580oC, which is 100-160oC lower than the values registered at 10oC·min-1 heating rate. Powder X-ray diffraction patterns of residues obtained upon thermal decomposition of the precursors demonstrated that heating rate affects the composition of the final residue: at 0.5 oC·min-1 heating rate, pure anticipated BiLnO3 mixed-oxides are obtained, regardless the nature of the lanthanide, while at 10oC·min-1 the desired oxides are contaminated with carbonate species.